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　　影響微細硫酸鋇質(zhì)量的因素

　　1.硫酸鋇顆粒大小的條件控制

　　醫(yī)藥用硫酸鋇應(yīng)用于X射線雙重造影，必須顆粒細小而均勻，一般要求其粒度在3μ以下，易于附著粘膜壁，分布越均勻，對x射線顯影越淸楚，且易顯示胃小區(qū)。但市售的醫(yī)藥用硫酸鋇粒度大小不一，大者甚至比50μ還要大，小者則可在0.1μ以下。

　　硫酸鋇顆粒太大有以下缺點:影響疏松度、沉降快、流動快、分布不均勻、而致使粘膜涂布不均勻，不利于病變早期診斷和診斷準(zhǔn)確性。若醫(yī)藥用硫酸鋇粒度太小，則在胃液易于“抱團”，抗凝聚不好，影響造影和診斷準(zhǔn)確性。因此硫酸鋇顆粒大小對造影好壞有直接關(guān)系。

　　對于超細藥物的制備一般用下列幾種方法:

　　(1)機械粉碎法。

　　(2)溶媒結(jié)晶法。

　　(3)加表面活性劑。

　　(4)冷凍結(jié)晶法。

　　我們在試制過程中主要是嚴格控制工藝條件,然后按(3) 法使其顆粒大小易達到要求。值得指出的是，如果不采用此法，按原工藝生產(chǎn)的醫(yī)藥用硫酸鋇，用機械粉碎法雖然也可以得到細顆粒硫酸鋇，但一配制成混懸劑 即“抱團”，“聚集”達不到要求。要得到顆粒小而均勻的硫酸鋇，在工藝過程中必須注意下列重要因素：

　�、偃芤旱臐舛�

　　氯化鋇和硫酸鈉溶液濃度必須控制在一定范圍內(nèi)，濃度過高，溶液中的過飽和程度亦大，聚集速率極快，當(dāng)聚集速率超過定向速率時，得到的晶體是非晶形或晶形和非晶形混在一起，造成顆粒結(jié)晶不均勻、晶徑大小不一、形狀不一、甚至有“抱團” 現(xiàn)象;若溶液濃度過低，則顆粒大小難以達到要求，同時生產(chǎn)過程中,設(shè)備利用率低，生產(chǎn)能力下降，過濾時流失多，收率下降，成本增高。不適合工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)。在中試和小試中我們發(fā)現(xiàn)氯化鋇和硫酸鈉的濃度均以控制在10%-15%為宜，用這個濃度反應(yīng)得到硫酸鋇細小而均勻。

　�、诤铣蓵r反應(yīng)溫度

　　硫酸鋇制備溫度高低對成品顆粒大小雜質(zhì)含量及疏松度都有一定影響。我們曾做試驗，在其他條件恒定時變化合成反應(yīng)溫度，得出成品用電子顯微鏡測其顆粒大小直徑(見表2)。

　　

 

　　從以上數(shù)據(jù)來看，溫度對顆粒大小確實有關(guān)。再從合成時反應(yīng)溫度不同所得到常規(guī)硫酸鋇粒度大小和疏松度相互關(guān)系，也可以說明溫度對顆粒大小的影響，從下列數(shù)據(jù)可見：其制備反應(yīng)溫度以50-65℃為最佳條件，但考慮到太低不容易過濾，所以從生產(chǎn)角度來考慮采取制備溫度以60-70℃為宜，但生產(chǎn)醫(yī)藥用常規(guī)硫酸鋇劑溫度應(yīng)再高一些，以便于洗滌和得到較優(yōu)的疏松度。

　　

 

　�、壑苽浞磻�(yīng)時加硫酸鈉速度，攪拌和靜罝時間的影響

　　在制備反應(yīng)時加硫酸鈉的速度應(yīng)緩慢而均勻，特別是開始時，這樣有利于溶液維持一定的過飽和程度，而晶核又有成長的機會。在制備時應(yīng)不斷地均勻地攪拌以防止局部過濃或過稀現(xiàn)象，反應(yīng)不均勻造成顆粒不均勻，攪拌速度一般控制在80-100轉(zhuǎn)/分為宜。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)檢査合格應(yīng)煮沸并靜置一段時間，這樣便于細小的顆粒逐漸長大，變成一定大小的顆粒，有利于顆粒均勻。同時應(yīng)多次用蒸餾水洗滌，最好用去離子水洗滌除去氣離子和硫酸根。因為在制備x射線雙重造影硫酸鋇時氯離子和硫酸根存在過多，對粘度不利。我廠控制氯離子在80ppm以下，硫酸根在100ppm以下。

　　④pH值對顆粒影響

　　硫酸鈉溶液和氯化鋇溶液應(yīng)以偏酸性進行制備為好，并且兩者pH值應(yīng)基本接近,這樣有利于除去雜質(zhì)，如果兩者相差太大，制備反應(yīng)時反應(yīng)液pH值變化較大，對晶核生成和成長有影響，因而會造成顆粒不均勻，大小不一的現(xiàn)象。我們采用pH值時氯化鋇溶液為2-3,硫酸鈉溶液為3-4。

　　2.其他工藝條件的控制

　　除上面所介紹工藝要求以外，其余各項工藝條件控制方法應(yīng)同生產(chǎn)常規(guī)醫(yī)藥用硫酸鋇一樣或更嚴格。如原料含量越高越好，一般應(yīng)在98%以上或更高，特別是不含有過量硫化物及重金屬雜質(zhì)，也就是說原料質(zhì)量要求高一些。耍溶解完全，除盡雜質(zhì)，靜罝時間在8小時以上，反應(yīng)終點應(yīng)控制硫酸鈉微過量，保證沒有可溶性鋇鹽，要達到煮沸溫度，洗滌次數(shù)適宜，靜置陳化時間要足夠，應(yīng)盡量抽濾干，達到含水分35%左右，在整個操作過程中應(yīng)防止雜質(zhì)帶入，以保證產(chǎn)品質(zhì)量，最后按照中國藥典(除沉降度一項外)化驗全部合格后備用。

　　綜上所述，用氯化鋇和硫酸鈉為原料制備微細硫酸鋇，其制備原料溶液的濃度應(yīng)在10-15%，反應(yīng)溫度在60-70℃，偏酸性，慢速攪拌，其他條件同于常規(guī)硫酸鋇生產(chǎn)方法或更嚴格，這樣得到含水分35%左右的微細硫酸鋇，其粒度在2μ以下占98%以上，達到制備的微細硫酸鋇的要求。

　　

硫酸鋇系列

• 硫酸鋇
• 沉淀硫酸鋇
• 高光硫酸鋇
• 消光硫酸鋇
• 防輻射硫酸鋇
• 油漆用硫酸鋇
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• 剎車片用硫酸鋇
• 塑料用硫酸鋇

碳酸鈣系列

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