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制備微細(xì)硫酸鋇的工藝過程有哪些

添加時間:2018年10月26日   【字體大小: 】 關(guān)注:1624

  制備硫酸鋇的工藝過程

  經(jīng)過對第一條工藝路線反復(fù)研究,我們認(rèn)為下述工藝條件較適合于生產(chǎn)細(xì)顆粒硫酸鋇。

  1.氯化鋇的溶解和精制

  用含量為98%以上的氯化鋇,按重量加10倍水,加熱溶解,過濾,取濾液,用鹽酸調(diào)pH值至2-3,加次氯酸鈉適量,加熱至沸,煮沸半小時以除去硫化物,用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止,靜止8小時以上,過濾,除濾渣,濾液備用。

  2.硫酸鈉的溶解和精制

  用含為98%以上的硫酸鈉,按重量加10倍水,加熱溶解,過濾,取濾液, 用硫酸調(diào)節(jié)pH值至3-4,加少量次氯酸鈉,加熱至沸,煮沸半小時,除去硫化物。用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止,靜置8小時以上,過濾,除濾渣,濾液備用。

  3.微細(xì)硫酸鋇的合成

  將己精制的氯化鋇溶液先加入反應(yīng)罐中,然后在攪拌下緩慢均勻地加入硫酸鈉溶液,控制反應(yīng)溫度在60-70℃,加硫酸鈉微過量至不含有可溶性鋇鹽為終點(diǎn)。靜止陳化8小時以上,抽去上層清液,然后用去離子水多次洗滌至無氯離子,抽濾至含水分35%左右為稠狀白色硫酸鋇,化驗合格,備配制x射線雙重造影硫酸鋇用。

  

醫(yī)藥用微細(xì)硫酸鋇粒度

 

  按上述工藝制備含水分35%醫(yī)藥用微粒硫酸鋇,經(jīng)電子顯微鏡放大12,500倍和6,800倍測其粒度,均在2μ如以下(見表1)。

  按上述工藝現(xiàn)場放大100多批制備成高濃度,低粘度Ⅰ型,Ⅱ型,Ⅲ型x射線雙重造影硫酸鋇,經(jīng)各地醫(yī)院雙重造影臨床試用8,000余例,認(rèn)為此法得到的硫酸鎖劑顆粒細(xì)小而均勻、抗凝聚好、附壁性能好且壁厚適中、胃小區(qū)顯示率高、是x線雙重造影較好的診斷用藥。

  

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